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2024年3月11日发(作者:redis持久化数据备份)
第二章、硫化锌的生产工艺与方法
2.1 硫化锌的质量指标
表2.1 硫化锌企业标准 沪Q/HG 22-744-67
指标名称
含量(以S计)/%
杂质最高含量
氯化物(Cl)/%
硫酸盐(SO
4
)/%
铁(Fe)/%
铜(Cu)/%
碱土金属/%
指标(试剂级)
≥30
0.03
0.4
0.02
0.01
0.5
2.2 硫化锌的主要生产方法
硫化锌的制法可采用复分解法。将硫酸锌溶液加入反应器中,在搅拌下缓慢
加入硫化胺进行复分解反应,生成硫化锌和硫酸铵,经过滤除去硫酸铵,再经蒸
发浓缩、冷却结晶、离心分离,制得硫化锌成品,其反应式如下:
ZnSO
4
+ (NH
4
)
2
S == ZnS + (NH
4
)
2
SO
4
ZnS的优异性能大都依赖于颗粒的大小和分布及形貌,因此,如何实现对其
尺寸大小、粒径分布的控制以及形貌和表面的修饰是研究的关键。迄今为止,大
量文献报道了ZnS的合成,基本的反应路线和制备方法如下:
2.2.1 室温一步固相反应
利用锌盐(硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氯化物)、氢氧化锌与Na
2
S·9H
2
O、硫
代乙酰胺(TAA)室温玛瑙研钵中充分研磨,得到纳米ZnS。该方法作为一种新的
合成方法,无需溶剂,产率高,无污染,但得到的纳米颗粒分布不均匀,形貌不
规整,难实现对颗粒大小、形貌的控制。
2.2.2 元素直接反应
利用Zn单质与S单质在高温下气相/固相反应而制备ZnS,得到的ZnS粒径较
大,且由于硫的低熔点性和易挥发性,使产物难以保持其化学计量比。也可通过
微波辐射或机械研磨而得到产物。若以单晶硅或无定型玻璃为基质,利用分子束
外延法可以得到ZnS薄膜。在吡啶溶剂中混合过量的锌粉和硫粉,180℃溶剂热反
应5-22h,得到了3-18nm的立方ZnS,该法可以在一定范围内控制粒径的大小。
2.2.3 气/液相沉淀反应
直接将H
2
S气体通入到Zn
2+
溶液中进行沉淀反应,通过改变溶液的pH值、反应
物浓度以及反应时间等可控制粒子的最终平均尺寸。但反应需要毒性较大的H
2
S
气体。
2.2.4 液相交换反应
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