相变储能材料循环热稳定性及与容器相容性研究概况

相变储能材料循环热稳定性及与容器相容性研究概况

18?材料导报A:综述篇2011年10月(上)第25卷第10期

相变储能材料循环热稳定性及与容器相容性研究概况

张洋,李月锋,李明广,张东

(同济大学材料科学与工程学院,上海200092)

摘要综述了相变储能材料的循环热稳定性以及与容器相容性的研究进展;介绍了各类相变材料的循环热稳

定性和太阳能相变储能材料与金属容器的相容性,以及相变材料循环热稳定性,容器腐蚀程度的表征方法;展望了太

阳能相变储能技术的重要意义,并提出了相变材料特别是中高温相变材料在热性能及与容器相容性所面临的挑战和

解决方向.

关键词相变材料热稳定性太阳能热发电金属腐蚀

ProgressinCyclicThermalStabilityandCompatibilitywithContainersof

PhaseChangeMaterials

ZHANGYang,LIYuefeng,LIMingguang,ZHANGDong

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,TongjiUniversity,Shanghai200092)

AbstractThepapersummarizestheresearchsituationofthecyclicthermalstabilityandcompatibilitywith

oducesthecyclicthermalstabilityandcompatibilityofdifferentkindsof

phasechangematerials,andpresentsthemethodsofcharacterizationofcyclicthermalstabilityandcompatibilitywith

containers,anddiscussesandprospectstheimportanceandthechallengeofthephasechangematerialsappliedinthe

solarpowergeneration.

Keywordsphasechangematerials,thermalstability,solarpowergeneration,metalliccorrosion

O引言

世界各国都在设法增加可再生能源的开发和利用以应

对能源短缺问题.在众多的可再生能源中,太阳能资源非常

丰富,而且太阳能热发电系统(SDPS即Solardynamicpower

system)不会耗用化石能源,无污染,是生态环境和谐的清洁

发电系统.然而由于昼夜交替,阴晴雨雪等自然现象,导致

太阳能的不连续性和波动性,造成了太阳能的供给和需求之

间的不匹配.

相变储能材料(Phasechangeenergystoragematerials)

可以将能量以相变潜热的形式储存起来,再根据不同的需求

将储存的能量释放出来.它对于能源的开发和合理利用具

有重要的意义,在太阳能热发电,工业热利用及余热回收方

面有着显着优点.现阶段的太阳能储热主要有3种形式,即

显热储热,相变储热和化学反应储热.

根据储热材料的使用特点,其一般都要满足以下几点要

求_】]:①储热密度大.②稳定性好.对单组分材料要求不易

挥发和分解;对多组分材料,要求各组分间结合稳定,不发生

离析现象.③无毒,无腐蚀,不易燃易爆,且价格低廉.④导

热系数大,能量可以及时地储存或取出.⑤不同状态间转化

时,材料体积变化要小.⑥合适的使用温度.在实际工程应

用中,相变材料在尽量满足上述条件的同时,还应有较长的

使用寿命,即材料在多次储放热循环后热物性的可靠性和稳

定性.

1相变材料的循环性能

相变材料按相变的温度范围来看,可分为高温,中温和

低温3类.高温相变材料主要是一些熔融盐,金属合金等;

中温相变材料主要是一些水合盐,有机物和高分子材料;低

温相变材料主要是冰,水凝胶等[3].

1.1高温相变材料的循环性能

目前高温相变材料中广泛研究的有熔融盐和金属合金

等,具有相变潜热高,导热系数大,相变体积变化小等优点,

因此未来会广泛应用于太阳能热发电,电力,工业余热,太空

站及军事等领域.

1.1.1高温无机盐相变材料

目前,高温无机盐相变材料主要为高温熔融盐,部分碱,

混合盐,高温熔融盐主要有氟化物,氯化物,硝酸盐,硫酸盐

*教育部新世纪人才支持计划(NCET-07—0626);上海市"科技创新行动计划"基础研究重点项目(09JC1414400);国家高技术研究

发展计划(863计划)课题(2009AA05Z419)

张洋:女,1987年生,硕士研究生,主要从事中高温相变储能复合材料的研究E-mail:zhangyanglucky**********张东:通讯

作者,男,1968年生,教授,博导,研究方向为功能材料E-mail:*******************.cn相变储能材料循环热稳定性及与容器相容性研究概况/张洋等?19?

以及它们的混合盐等.它们具有较高的相变温度,导热系数

较大,粘度低,相变潜热较大,是一种理想的高温传热储热介

质.其中无机盐高温固一固相变储能材料发生相变时,相变焓

较高,过冷程度轻,稳定性好且腐蚀轻.目前,已研究过的此

类相变储能材料有NHSCN,KHF等物质,KHF.的熔化

温度为196~C,熔化热为142kJ/kg[].另外,高温无机混

合盐除了熔化热大,传热较好外,最大优点是熔融温度可调,

转变温度范围宽,可以根据需要把不同的盐配制成相变温度

从几百摄氏度至上千摄氏度的储能材料.表1列出了部分

无机盐高温相变储能材料热物性值.

表1部分无机盐高温相变储能材料热物性值

Table1Thermalpropertiesofsomeinorganicphasechangematerials

目前,胡宝华等_7]得到氯化物熔盐的适宜使用温度在

550~800oC,为氯化物熔盐在太阳能高温利用中的使用提供

了宝贵数据.廖敏等[8利用静态熔融的方法制备了碳酸钠一

碳酸钾新型熔盐,氯化钠改性后的碳酸熔盐具有熔点I:L--元

碳酸熔盐低,相变潜热大和在850℃以下热稳定性好的特点.

国外对混合熔融硝酸盐进行了深入研究,证明两种混合硝酸

盐SolarSalt与Hitec非常适合聚光太阳能高温热发电的使

用["].Venkatesetti等.将三元盐NaNO3-NaC1-Na2SO4

(86.3mol一8.4mol一5.3mol)和二元共晶混合物

NaNO3一NaOH(70mol一30mol)高温循环140次,200次,

300次后分别用DSC测量,得到结论:二元混合物在400℃以

下热性能稳定,三元共晶盐在450℃以下热性能稳定.

表2部分金属及合金相变储能材料热物性值

Table2Thermalpropertiesofsomemetalandalloy

phasechangematerials

物质(质量分数/)熔化温度/'c熔化热/(kJ/kg)

1.1.2高温金属合金相变材料

金属相变材料具有储能密度大,储热温度高,热稳定性

好,相变时过冷度小,相偏析小等特点,在高温相变储能的应

用中具有极大的优势l_】.相变储热材料除金属外热导率一

般比较低,如硝酸盐类导热系数一般低于0.5W/(m?K),这

样储放热需要更长时间,或在储放热时需要更大的温差口,

而金属的导热系数大,甚至是有机相变材料的几百倍,因此

传热能力特好,相应的储能换热设备的体积也小.例如,A1,

Cu,Mg,Si,Zn等,它们的相变温度一般介于700～900K之

间,导热系数高,相变潜热大,因此成为主要的金属相变储能

材料(见表2).

张仁元[1]开发了Al一34Mg-6Zn合金,其相变温度

为450℃,经过1000次储热循环,相变温度降低了3℃,相变

焓降低了1O,对不锈钢容器的腐蚀也较小,经过1000次循

环,质量损失为7.2158mg/cm.,腐蚀速度为0.0829mg/d.

李辉鹏等l_】]对储能铝硅合金进行热循环实验,经过1600次

循环后相变起始温度及相变潜热变化很小,具有优良稳定的

储热性能.沈学忠_l.]对铝硅二元共晶合金相变材料进行

1800次的热循环,铝硅合金的熔点升高0.42,潜热降低

4.7,铝硅合金具有很好的热稳定性.

1.1.3高温相变复合储能材料

近年来,高温相变复合储能材料应运而生,其既能有效

克服单一的无机物或有机物相变储能材料存在的缺点,又可

以改善相变材料的应用效果以及拓展其应用范围.

(1)金属/无机盐相变复合材料:金属基主要包括铝基

(泡沫铝)和镍基等,相变储能材料主要包括各类熔融盐和

碱.祁先进等[1胡采用KC03,NaCOLi2CO.,LiOH和

NaOH等为相变材料,以多孔质金属镍为原料制备了性能稳

定的新型高性能复合蓄热材料.王华等l_2..利用LiF-NaF_

KF,Li2CO3一Na2C03,NaC1一MgC12和Li0H—LiC1分别与多

孔质金属镍和铝制成新型的复合相变材料,其具有更高的热

储存能力.崔海亭等利用泡沫金属骨架材料附着固一液相

变蓄热材料,高温相变蓄热材料占总质量的6O～95.

(2)无机盐/陶瓷基相变复合材料:由多微孔陶瓷基体和

分布在基体微孔网络中的相变材料(无机盐)复合而成,使用

过程中既可以利用陶瓷基材料的显热,又可以利用无机盐的

2O?材料导报A:综述篇2011年10月(上)第25卷第1O期

相变潜热,而且其使用温度随复合的无机盐种类不同而变

化l_2.王华等采用熔渗法进行了LiC1一KC10,-KF,

LiCO.一K:CO.一Na:CO.等相变材料与MgO和SiC多孔陶瓷

基体的复合试验研究.黄金等[2制备了NaS()/SiO:

定形复合储热材料,并研究了其微观浸润机理和热物理性

质.吴建锋等口采用熔融浸渗法将SiC泡沫陶瓷与NaC1复

合,成功制备了高温复合蓄热材料.美国Terry等[29,30研究

了复合材料的配方,制备工艺和由复合材料制成的元件构成

的储热系统的整体性能.Tamme等口完成了NaSO4/

SiO和Na—Ba—CO./MgO两种复合储能材料的制备工艺,力

学性能和储热性能的研究,并制成了NaSO/SiO.的D30产

品,其热物性,力学性能和化学稳定性经多次使用之后并无

衰减.

(3)多孔石墨/无机盐相变复合材料:此类物质是利用天

然矿物本身具有孔洞结构的特点,经过特殊的工艺处理与相

变材料复合,如膨胀石墨层间可以浸渍或挤压熔融盐等相变

材料oAktay等..]用KNO3一NaNO3和膨胀石

墨制成导热系数为5～15w/(m?K)的相变储能复合材料,

与纯无机混合盐相变材料相比,复合材料的导热系数提高为

原来的3～5倍.张焘等_3采用水溶液法制备了二元无机混

合盐/膨胀石墨复合相变储能材料,结果表明膨胀石墨对

NaNO3-LiNO3(4.5-5.5),Ca(NO3)2一NaNO3(4.0—7.0),

Ca(NO3)2-IiNO3(2.0-5.O),Ba(NO.)2-NaNO.(1.0-4.5),

LiCI—LiNO.(1.O-10)5种二元无机混合盐的导热系数均有所

提高.

1.2中温相变材料的循环性能

1.2.1水合盐相变材料

结晶水合盐通常是中,低温相变储能材料中的重要一

类,具有使用范围广,价格较便宜,导热系数大(与有机类相

变材料相比),熔解热较大等优点.结晶水合盐的相变温度

范围广,提供了熔点从几摄氏度到一百多摄氏度的可供选择

的相变材料.

一

直以来人们在结晶水合盐的研究方面做了很多工作,

研究了碱金属,碱土金属以及铝,锌,锰,铁等金属的硫酸盐,

磷酸盐,硝酸盐,碳酸盐,醋酸盐,氯化盐等不同结晶水合

盐.].Delvalle等利用"doublecell"测试系统对

CaC1.?6H.O进行了2000次热循环实验,结果表明相变热

和相变温度都没有明显的变化.Jotshi[3.利用铵明矾/硝酸

铵共晶盐作为太阳采暖应用,1100次循环后,发现相变热比

最初值降低了57o.

1.2.2有机类相变材料

典型的有机类相变材料有石蜡,酯酸类,多元醇类,高分

子交联树脂和一些接枝共聚物等,其优点是固体成型好,不

易发生相分离及过冷,腐蚀性较小,但与无机储热材料相比

其导热系数较小『3].AtulSharma等[4l_研究了纯度为商

品级的乙酰胺,硬脂酸,石蜡经过1500次加速热循环后其融

化温度和融化热的变化,发现硬脂酸在一个宽的温度范围融

化,有两个熔点并且融化热有大的变化.AhmeSari等[4研

究了工业级(纯度为90～97)月桂酸一硬脂酸,肉豆蔻酸一

棕榈酸,棕榈酸一硬脂酸共晶混合物作为潜热储存材料的热性

能,并且通过360次加速热循环实验研究了这些材料的热稳

定性.张东等.]以癸酸(Capricacid,CA),肉豆蔻酸(Myris—

ticacid,MA)分子合金为例,研究了脂肪酸类相变材料的高

周次热稳定性,并在此基础上分析了利用脂肪酸类相变材料

进行建筑物空调用电负荷调峰的应用效果.

1.3相变材料的高温循环劣化的表征方法

相变材料经过多次相变转换后变得不稳定,会发生缓慢

的反应并放出气体,使相变材料的熔点发生变化,甚至导致

相变材料的变质.因此,随着实际应用需求的不断提高,对

相变材料的热稳定性分析显得尤为重要.目前相变材料的

热稳定性分析主要从以下几个方面进行评价¨4】:

(1)微量相变材料的DSC分析.利用相变材料多次热循

环前后的DSC图像,通过比较分析熔融,结晶的起始,终止温

度以及对应相变焓的变化,评定相变材料的热稳定性和劣化

程度.

(2)质量损失率曲线分析.将一定量的相变材料于相应

温度下恒温加热一段时间后取出,冷却称量,用质量损失对

时间作图即得到该温度下相变材料的质量损失率.进行多

次循环实验,通过质量损失率曲线判定相变材料的劣化程

度.

(3)热循环储放热分析.以温度对相变材料循环时间作

图,得到相变材料的冷热循环曲线.通过在多次升降温的过

程中是否保持熔化温度和凝固温度基本不变来衡量相变材

料的稳定性及劣化程度.

(4)持续高温和热循环前后的组成变化.测定相变材料

在热循环前后的X射线衍射图(傅里叶红外光谱图),比较它

们的变化.

2相变材料与容器的相容性

2.1金属材料的腐蚀

金属腐蚀是指材料因与环境反应而引起的损坏或变质.

金属的腐蚀按照机理可分为化学腐蚀,电化学腐蚀和物理腐

蚀.所讨论的相变材料对金属的腐蚀一般属于电化学腐

蚀E.

根据腐蚀破坏形式的不同,对金属腐蚀程度有不同的评

定方法.对于全面腐蚀来说,通常用平均腐蚀速度来衡量.

平均腐蚀速度可用失重法,深度法,容量法和电流密度法得

NE.

2.2相变材料对金属材料的腐蚀

相变材料对金属的腐蚀因相变材料种类的不同而不同.

一

般中低温有机相变材料对金属的腐蚀属于化学腐蚀,而有

机液体的腐蚀也属于化学腐蚀;熔盐对金属的腐蚀是电化学

腐蚀;熔融金属的腐蚀为物理腐蚀,熔盐与熔融金属对金属

容器的腐蚀也可称为高温液态腐蚀.

无机盐,金属及合金等在高温下具有较强的腐蚀性,熔

盐腐蚀普遍存在于相变材料的应用中.熔盐腐蚀形式分为

两类:一类是金属被氧化成金属离子,这是熔盐腐蚀的主要

形式,阴,阳极间的电位差是腐蚀反应的推动力,而氧化剂的

相变储能材料循环热稳定性及与容器相容性研究概况/张洋等?21?

迁移速度控制腐蚀的反应速度;另一类是以金属态溶解于熔

盐中,不伴随氧化作用,如铅浸入氯化铅熔盐中产生的腐

蚀.

国内外对于相变材料与容器的相容性问题做了大量的

研究工作.李辉鹏_4选择铝硅合金作为相变储能材料,在经

过240次的热循环测试后,碳化硅试样基本没有被腐蚀,明

显比316不锈钢,石墨的抗熔融铝硅合金液腐蚀性能优越.

孙立平等_{阳测试了304,316,321不锈钢对熔融盐氯化镁,氯

化钾,氯化钠的耐腐蚀性.Heine等[49_研究了4种金属对熔

点在235857℃范围的6种熔融盐的耐腐蚀性能.Misra

等叨研究了氟化盐和钴基,铁基,镍基结构合金和一些难熔

金属的相容性.Faget[5研究了LiOH和氟化物与20种结

构合金的相容性,在高于熔点27~28℃的情况下,经过2700

次循环和4700次循环后,分析了各种共晶物对不同合金的

腐蚀情况.Bradshaw_5]对不锈钢和碳钢在混合硝酸钾和硝

酸钠中的腐蚀行为进行了详细的实验.Sandia研究中心

(Ns1vrF)_5胡采用6ONaNO3,40KNO3(solarsalt)与硅石

(silicasand),石英石(quartziterock)相结合进行研究,研究

表明在290~400℃之间,经过553次循环试验后没有出现填

料腐蚀性问题.后来,该研究中心又用44Ca(NO.),

12%NaNO.,44KNO.(HitecXL)作试验,结果表明在450

～

5OO℃之间,经过10000次循环试验后,填料与熔融盐相容

性仍很好.邹向等_5研究了A3碳钢,1Cr18Ni9Ti,

OCrl8Ni9在605℃的铝硅熔体中的腐蚀行为,得出A3碳钢

腐蚀层厚度按线性生长,1Cr18Ni9Ti,OCrl8Ni9按抛物线规

律生长.余岩等]研究了铝合金处于620℃以下的熔融状

态,2mm厚的Q235,OCrl8Ni9Ti,CK;r25Ni20不锈钢等作容

器材料的腐蚀行为,并涂以高温涂料进行对比,得出估计使

用寿命可在10年以上的结论.张国伟得出了作为电极

材料的1Cr18Ni9Ti不锈钢在铝熔液中腐蚀层的厚度约为

lO/~m的结论.刘斌等[6对2520,304,321和316L4种常用

不锈钢在混合氯化盐中的腐蚀情况进行了实验研究,并与混

合硝酸盐的腐蚀特性进行了对比.结果表明,混合氯化熔盐

比混合硝酸盐腐蚀性大.

2.3应用于相变材料对金属高温腐蚀的研究方法

(1)形貌分析

对经过多次热循环腐蚀的试样进行表观检查:注意腐蚀

产物的形态和分布,以及厚度,颜色,致密度和附着性;对受

腐蚀试样进行断口分析,用金相显微镜和SEM扫描电子显

微镜观察试片在不同相变材料中腐蚀后的微观表面形貌.

(2)表面成分分析

采用X射线光电子能谱法和X射线衍射法,显微激光拉

曼光谱法,对经不同条件循环腐蚀的容器试片进行表面分

析.

(3)失重法

失重法[45_的具体方法是:选用质量分数为2O的

NaOH和浓HC1作剥离液,将腐蚀试样从熔融液中取出,待

降至室温后,将其浸人90℃,质量分数为2O%的NaOH溶液

中,立即发生剧烈反应,放出大量气体;待反应趋于缓和后取

出试样,用大量清水冲洗,并用脱脂棉擦拭试样表面疏松的

沉积物;然后浸于室温下的浓HC1中不超过3min,取出后用

大量清水冲洗,并用脱脂棉擦拭试样表面疏松的沉积物,最

后再浸入9O℃,质量分数为20的NaOH溶液中,重复上述

过程数次,直到试样浸入热NaOH溶液中无气泡产生为止,

也就是说表面的氧化物剥离干净了,然后干燥称重.剥离层

(腐蚀层)的厚度由式(1)计算:

D重=am/(S?p)'(1)

式中:D失为腐蚀层的厚度;Am为腐蚀层的质量;S为试样

表面积;为材料的质量密度.

相应的腐蚀速率:

V|一△/(S?)(2)

式中:t为腐蚀时间.

(4)深度法_446_

直接测量腐蚀前后或腐蚀过程中某两个时刻的试样厚

度.

3结语

相变储能材料特别是高温熔盐在节能和合理利用能源

方面的应用,其各种化学,物理性质还缺乏一个国家或国际

标准来标定;各种相变材料生命周期问的热稳定性(热循环)

以及与容器的相容性(腐蚀性)数据资料不充分,且没有一个

国家或国际统一标准来标定腐蚀程度;随着相变材料的相变

温度升高,测量相变材料的经典方法面临着挑战,需要发展

高温状态下相变材料各种热物理性质的测试方法和测试流

程.

虽然对相变储能材料的研究还有许多要解决的问题,需

要更加深入的研究,但是在不久的将来会有更多类型的相变

储能材料应用于社会的各个领域中,特别是太阳能热发电技

术日渐成熟,发电成本不断降低,太阳能热发电将进入商业

化,为节约能源作出贡献.

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(责任编辑林芳)

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《材料导报》特邀稿征稿

《材料导报》是以综述性,动态性为特色的综合性材料科技期刊,自1987年9月创刊以来,经过2O多年的发展,已成为国

内材料界较有影响的期刊,深受广大读者喜爱.《材料导报》始终坚持综述性,导向性的办刊宗旨,并紧跟国内外材料发展趋

势,及时调整报道方向,力争更快,更准确,更深入地反映材料科技发展动态和国家宏观政策;跟踪原创性国际科研新动向;评

述材料研究进展及产业化进程;探讨传统材料产业改造中的问题;展示国家相关材料计划实施及研究开发新成果.以促进高

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《材料导报))2009年由月刊改为半月刊,分为综述篇(上半月)和研究篇(下半月).

《材料导报》综述篇在保留《材料导报》原有综述特色的同时,更注重在材料科研,材料产业中的指导作用.为此,特设"特

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为了及时报道国内外材料科学技术的热点和动向,让广大读者及时了解国内外材料研究的前沿和方向,熟悉从事材料研

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